ADRENALIN ACID TARTRAT
Adrenalinum acidum tartras
Adrenalin tartrat
C9H13NO3.C4H6O6 P.t.l: 333,3
Adrenalin acid
tartrat là (1R)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(methylamino)ethanol
hydrogen (2R,3R)-2,3-dihydroxybutanedioat,
nó phải chứa từ 98,5% đến 101,0% C9H13NO3,C4H6O6
tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc
trắng hơi xám. Dễ tan trong nước, khó tan trong
ethanol 96%.
Định tính
A. Hòa tan 2 g
chế phẩm trong 20 ml dung
dịch natri metabisulfit
0,5% và kiềm hoá bằng cách thêm amoniac (TT). Để
hỗn hợp trong nước đá 1 giờ rồi
lọc. Dịch lọc dùng để thử phản
ứng C. Rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 2
ml nước, sau đó rửa bằng 5 ml ethanol 96%
(TT) và cuối cùng rửa bằng 5 ml ether (TT). Làm
khô trong chân không 3 giờ. Góc quay cực riêng (Phụ lục
6.4) của tủa (adrenalin base) từ -50o đến
-54o. Điều chế dung dịch 2% tủa trong dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) để đo.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ
lục 4.2) của tủa (adrenalin base) được điều
chế như phép thử A phải phù hợp với
phổ hồng ngoại của adrenalin base thu được
từ adrenalin acid tartrat
chuẩn (ĐC) bằng phương pháp như mô tả
trong phép thử A. Chuẩn bị mẫu đo dưới
dạng đĩa nén.
C. 0,2 ml dịch lọc trong
phép thử A phải cho phản ứng B của tartrat (Phụ
lục 8.1).
Độ trong và màu sắc
của dung dịch
Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong
nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Kiểm tra ngay độ trong và màu sắc của dung
dịch này.
Dung dịch không được
đục hơn hỗn dịch chuẩn đối
chiếu II (Phụ lục 9.2) và không được có
màu đậm hơn màu của dung dịch màu mẫu NV5
(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Adrenalon
Hòa tan 50,0 mg chế phẩm
trong dung dịch acid hydrocloric
0,01 M và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Độ
hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở
bước sóng 310 nm không được lớn hơn 0,10.
Noradrenalin
Phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng:
Silica gel G (TT).
Dung môi khai triển:
Acid formic khan – aceton –
dicloromethan (0,
Dung dịch thử:
Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong nước
và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha ngay trước khi
dùng.
Dung dịch đối
chiếu (1): Hòa tan 12,5 mg noradrenalin
tartrat chuẩn (ĐC) trong
nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Pha
ngay trước khi dùng.
Dung dịch đối
chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch đối
chiếu (1) thành 10 ml bằng nước.
Dung dịch đối
chiếu (3): Trộn 2 ml dung dịch
thử với 2 ml dung dịch đối chiếu (2).
Tiến hành:
Chấm riêng
biệt lên bản mỏng thành dải vạch (20 mm ´ 2 mm)
6 ml dung
dịch thử, 6 ml
dung dịch đối chiếu (1), 6 ml dung
dịch đối chiếu (2) và 12 ml
dung dịch đối chiếu (3). Để khô và phun lên
các dải dung dịch bão hòa natri hydrocarbonat (TT). Để
khô bản mỏng ngoài không khí và phun anhydrid acetic (TT)
lên các dải, phun 2 lần. Sấy khô giữa hai lần
phun. Sấy bản mỏng ở 50 oC trong 90 phút. Triển
khai sắc ký đồ đến khi dung môi đi được
15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và phun lên
bản mỏng dung dịch gồm 2 thể tích ethylendiamin
(TT), 8 thể tích methanol (TT) và 2 thể tích dung dịch kali fericyanid 0,5% mới pha. Sấy khô
bản mỏng ở 60 oC trong 10 phút và quan sát dưới
đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, bất
kỳ vùng nào nằm giữa hai vùng có cường độ
màu đậm nhất cũng không được đậm
màu hơn vùng tương ứng trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (2) (1,0%). Phép thử
chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (3), giữa hai vùng có cường
độ màu đậm nhất, có một vùng tương
ứng với vùng đậm nhất trên sắc ký đồ
dung dịch đối chiếu (1) được tách ra rõ
rệt.
Mất khối lượng do
làm khô
Không quá 0,5%. (Phụ lục
9.6).
(1,000 g; chân không; 18 giờ).
Tro sulfat
Không quá 0,1%. (Phụ lục
9.9, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm
Định lượng
Hòa tan 0,300 g chế phẩm
trong 50 ml acid acetic khan (TT), đun nóng nếu cần và
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ)
đến màu xanh. Dùng 0,1 ml dung dịch tím tinh thể (TT)
làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric
0,1 N (CĐ) tương đương với 33,33
mg C9H13NO3.C4H6O6.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín
hoặc ống hàn kín, đóng trong điều kiện chân
không hoặc nạp đầy khí trơ, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Chủ vận beta-adrenoceptor.
Chế phẩm
Thuốc tiêm adrenalin
Thuốc tiêm adrenalin loãng (1
trong 10.000)
Dung dịch adrenalin
Thuốc tiêm bupivacain và adrenalin
Thuốc tiêm lidocain và adrenalin